目前，直讀光譜儀在鋼鐵、冶金、機械等行業已日趨普及。許多品牌的直讀光譜儀在出廠是都預制了工作曲線，這大大方便了用戶，也節約了許多因繪制工作曲線所需的標准樣品。同時也帶來了一些問題：因是預制工作曲線，所以檢測範圍也是預設的，而用戶所需檢測的元素範圍隨着新材料的不斷開發應用而變化。有用戶曾遇到這麽一個問題：中低合金鋼中钴，光譜儀程序原檢測範圍是0.01%~0.35%，而樣品中钴的質量分數在1.0%左右，因是爐前分析，化學分析無法滿足分析速度要求，爲快速准確地檢測樣品，需要對工作曲線進行擴展。本文將簡單介紹直讀光譜儀工作曲線的擴展（已钴爲例）。

1.試驗部分

1.1儀器及工作條件

SPECTROLAB型直讀光譜儀：火花激發光源、放電參數可調。

分析條件：沖洗時間2s、預燃時間5s、積分時間8 s(其中碳5s、其它元素3s)。

分析間距：3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。

1.2試樣制備

由于樣品是中低合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進行分析。激發面在粒度爲0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制後，在儀器上激發分析。激發面應平整，無夾雜、裂縫等缺陷。

1.3工作曲線

本儀器使用的工作曲線是持久曲線，采用兩點校准法校准工作曲線。按試驗結果設置工作條件，依據儀器專用軟件，用三十五個標樣值擬合鑽的新的工作曲線，鑽元素工作曲線的相關系數爲0.9999。原測定範圍是0.01%~0.35%，擴展後是: 0.01%~2.0%。

2.結果討論

2.1預燃時間及積分時間

合適的預燃時間，是爲了獲得靈敏且穩定的測定結果，而積分時間則是計算分析結果所必需的。本方法按儀器出廠設置: 預燃時間爲5s，積分時間爲8s。

2.2鑽工作曲線的擴展

欲擴展本儀器工作曲線的檢測範圍，要有標准樣品(本試驗用樣品鑽質量分數爲2.0%)或經准確定值的內控樣品。

2.3校正樣品

在發射光譜分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線己對除光譜幹擾外的基體及元素間的幹擾進行了校正，爲消除或減少其它如冶金工藝、組織結構不同等影響，本方法采用內控樣品和標准樣品結合使用，以提高結果的准確性。

2.4氩氣純度

氩氣作爲本儀器的分析載氣，其純度直接影響分析結果，氤氣純度應在99.994%以上。

2.5樣品分析

以已制作完成的樣品的激發面爲上電極，钨電極做下電極，在相應的分析程序下，由直讀光譜儀測定。應用本方法對內控樣品的分析結果及與化學分析對照見表 1。結果表明:分析結果符合國標(GB223)允許差要求。

實踐表明：使用該方法測定鋼中鑽元素,快速准確,能夠滿足工廠實際生產的需要同時擴大了直讀光譜儀測試範圍，爲其它類似鋼材的測試打下了基礎。應用此法對鋼中砷進行了擴展(由0.075%擴展到0.30% );(由2.0%擴展到10.0% )。

參考標准：
光譜分析論文集